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离子色谱维护保养的13条军规

离子色谱在检测阴阳离子方面成绩显著,因此许多实验室都配有离子色谱仪。为了大家能更好地使用它,小析姐专门整理了这篇离子色谱使用、维护及保养知识汇总,希望帮助你在使用离子色谱仪的过程中有所助益。
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离子色谱在检测阴阳离子方面成绩显著,因此许多实验室都配有离子色谱仪。为了大家能更好地使用它,小析姐专门整理了这篇离子色谱使用、维护及保养知识汇总,希望帮助你在使用离子色谱仪的过程中有所助益。
离子色谱仪

离子色谱类型

离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1、离子交换色谱
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
2、离子排斥色谱
3、离子对色谱
用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

离子色谱基本构成

离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。
1、淋洗液系统:
2、检测系统:
离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
(1)电导检测器:
双极脉冲检测器:
四极电导检测器:
五极电导检测器:
(2)安培检测器:
直流安培检测模式:
脉冲安培检测模式:
积分脉冲安培检测模式:
3、离子色谱仪色谱泵系统:
(1)材质:
(2)类型:单柱塞泵双柱塞泵:
1)串联双柱塞泵
2)并联双柱塞泵
3)压力脉动消除方式:电子脉动抑制、 脉冲阻尼器  
4、离子色谱仪流路系统:
5、分离系统:
(1)预柱:
(2)保护柱:
(3)分析柱:
6、化学抑制系统:
(1)柱-胶抑制:
(2)离子交换膜抑制:
(3)电解自再生膜抑制:
7、离子色谱仪进样系统:
进样阀材质:
类型:
8、数据处理系统:

离子色谱仪的工作流程

高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。
在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。

离子色谱仪的基本操作步骤

1、开机前的准备:
2、开机:
3、样品分析:
4、数据处理:
5、关机:

13条维护保养注意事项

1、试剂用水需要到达18.2M,洗脱液必须经0.45um或更小的滤膜抽滤(必要时可用工层滤膜过滤)真空脱气后才可使用。滤膜为一次性,每次使用前需要先过滤高纯水以清洗开干净,抑制器再生液可以不过滤脱气;
2、环境必须无腐蚀气体,通风良好;
3、样品一定要去除固体微粒后才能进样,如样品比较脏可以先用滤纸粗滤后再过0.45um的滤膜过滤、一定要得到澄清液后才经滤头进样,对有颜色的肮脏的样品要用做前处理后才可进样;
4、洗脱液试剂需要优级纯以上;
5、分析柱不可摔打碰撞;
6、分析柱上有箭头表示洗脱液流进和流出的方向,不可以接反;
7、安装分析柱时,为避免气泡产生请按下述顺序安装:拧开分析柱进口接头螺丝,装好配制的洗脱液,排气泡后动IC泵,待有溶液从管接头流出后,把分析柱进口接头螺丝柠紧,待有溶液从分析柱出口流出时,不要急于拧上出口接头螺丝,让溶液冲洗分析柱5分钟左右,然后再接上分机析柱出口接头螺丝;
8、以须在有保护柱的情况下做样;
9、不要把样品中的气泡注射入分析柱;
10、装标准的容量瓶不可用酸泡;
11、高压IC泵不可空转;
12、每天关机前要用淋洗脱液冲洗分析柱30分钟;
13、电脑中的电源管理和屏幕保护要关闭。
来源:实验与分析
发布于 2021-10-19 18:19:45 © 著作权归作者所有
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