重金属检查法

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|砷盐检查法
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7.8药品本身生成的不溶性硫化物,影响重金属检查,可加入掩蔽剂以避免干扰。如硫酸
锌和葡萄糖酸锑钠中铅盐检查,是在碱性浴液中加入氰化钾试液,或在中性溶液中加入酒石酸,
使锌离子或锑离子生成稳定的络合物,再依法检查。
7.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂的重金属,故在配制供试品溶液时,如使用盐酸
超过lml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)或使用氨试液超过2ml,以及用硫酸或硝酸进行有
通用检验方法
机破坏,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照溶液应取同样量试液蒸干后,依
法检查。
7.10在检查时,标准管(甲管)、供试品管(乙管)与监测管(丙管)应平行操作,同时
按顺序加人试剂,试剂加入量、操作条件等应一致。
砷盐检查法
1简述
1.1本法(《中国药典》2015年版四部通则0822)适用于药品中微量砷盐(以A8计算)
的限量检查。
1.2本法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查,第二法(二乙基二硫代氨
基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量,又可用作神盐的含量测定;两法并列,应根据《中国
药典》品种项下规定的方法选用。
1.了古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具
有挥发性的神化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的神斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产
生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。
1.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸
银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,
或在510m的波长处测定吸光度,以判定含神盐的限度或测定含量。
2仪器与用具
2.1第一法(古蔡氏法)有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致,以免生成
的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧
密吻合,以防砷化氢泄漏(图1)。
2.2第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)B磨口塞应密闭,以防神化氢泄漏;与标准
磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm,便于装醋酸铅棉花达80mm,另一端长度
应不低于180mm,尖端内径不可超过1mm,以保证产生的神化氢吸收完全;D管的标准管与
样品管要一致,管内径,色泽,刻线要相同(图2)。
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