超临界流体色谱仪

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第三十八章超临界流体色谱仪
第三十八章
流体色谱仪
超临界
超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)是以超临界流体作为流动相
的一种色谱方法。超临界流体是指温度和压力高于其临界值时的一种物质状态。某些纯物质具
有三相点和临界点,在三相点时,物质的气、液、固三态处于平衡状态。当处于临界温度以上,
则不管施加多大压力,气体也不会液化。在临界温度和临界压力以上,物质以超临界流体状态
存在;在超临界状态下,随温度、压力的升降,流体的密度会变化。临界温度通常高于物质的
沸点和三相点。
超临界流体的物理性质介于气体和液体之间,具有对于色谱分离极其有利的物理性质,使
超临界流体色谱兼具气相色谱和液相色谱的特点。超临界流体的扩散系数和黏度接近于气体,
溶质的传质阻力小,用作流动相可以获得快速高效分离,达到相同的分离效率时,FC分离速
度往往比HPLC快。另一方面,超临界流体的密度与液体类似,使分子间的作用力增加,具有
较高的溶解能力,相比气相色谱(C)可以分析更多的化合物,也便于在较低温度下分离难挥
发、热不稳定性和相对分子质量大的物质。超临界流体的物理性质和化学性质,如扩散、黏
度和溶剂力等,都是密度的函数。因此,只要改变流体的密度,就可以改变流体的性质,从类
似气体到类似液体,无需通过气液平衡曲线。通过调节温度、压力以改变流体的密度优化分离
效果。
第一节超临界流体色谱仪的结构及工作原理
一、仪器结构
超临界流体色谱仪主要由合相色谱管理器(ccManager)、样品管理器(SM-FL)、色谱柱
管理器(CM)、溶剂管理器(ssBSM)、检测器、数据处理软件等部分构成。溶剂管理器(SsBSM)
为高压泵系统,采用注射泵,获得无脉冲、小流量的超临界流体的输送。由进样阀、分流器、
色谱柱、阻力器、检测器构成分析单元。由控制系统控制泵区,以实现超临界流体的压力及密
度线性或非线性程序变化;控制柱温箱温度,以实现程序升温或程序降温;以及数据处理等。
二、工作原理
超临界流体色谱仪系采用高压输液泵抽取经冷却的液体(通常为CO2,必要时根据检测需
要添加改性剂或共溶剂),使其压力达到超临界压力之上,再通过加热使其温度达到超临界温
度之上,以超临界流体作为流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对样品进行分离测定的色谱方法。
注人的样品溶液,由流动相带入色谱柱内,各组分在色谱柱内被分离,并进人检测器检测,由
积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号,类似于超高效液相色谱仪。超临界流体色谱仪结
构及工作原理图见图38-1。
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