气相色谱法

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超临界流体色谱法
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如果用Vespel密封圈,老化完成后重新检查密封程度。
6.8检测器清洗FD检测器往往由于固定液流失,样品在喷嘴燃烧后产生积炭,或使用
硅烷化衍生试剂沉积二氧化硅,污染检测器,喷嘴内径变小,造成点火困难,检测器线性范围
变窄,收集极表面也沉积二氧化硅,使检测器灵敏度下降,故最好定期卸下检测器喷嘴和收集
极进行清洗,具体方法是先用通针(游丝)通喷嘴,必要时用金相砂打磨,然后再依次用洗涤
通用检验方法
剂、水超声清洗。在100~120℃温度烘干。收集极也按上述方法清洗,注意在拆卸喷嘴和收集
极时,要戴上手套,避免直接用手拿喷嘴和收集极。
超临界流体色谱法
1简述
超临界流体色谱法(SFC)(《中国药典》2015年版四部通则0531)是以超临界流体作为流
动相,通过高压输液泵将流动相泵入装有填充剂(也称为固定相)的色谱柱,利用供试品中不
同组分司流动相及固定相作用能力的不同,从而进行组分分离检测的色谱方法。
2原理
2.1超临界流体的特点超临界流体具有对于分离极其有利的物理性质:①超临界流体的
扩散系数高,传质阻力小,可获得快速高效分离;②黏度比液体低,使得柱压降在相同的条件
下比HPLC低许多,可在最佳线速度范围内选择较高流速,这是带来分离效率提高的另一个重
要原因;③密度与液体相似,分子间的作用力增加,具有较高的溶解能力。由于超临界流体和
液体不同,具有高的扩散系数Dm,导致高的最优化线速度U,进而意味着可在更短时间内分
离同样数目的色谱峰,详细原理可参照《中国药典》通则0531及《中国药典分析技术指南》。
由于SFC有更高的线速度,所以分析速度可以比HPLC快3~10倍。
SFC兼具GC和HPLC的特点,既可分析GC不适用的高沸点、低挥发性样品,又比HPLC
有更快的分析速度和条件。
2.2SFC的流动相在SFC中,最常使用的超临界流体流动相是二氧化碳(CO2)。除CO2
流体外,可作流动相的除《中国药典》通则0531上的甲烷、乙烷等,还有戊烷、氨、氧化亚
氮、二氯二氟甲烷、二乙基醚和四氢呋喃等。
2.3$FC的助溶剂由于多数药物都有极性,为便于待分析物质溶解,有时可在非极性的
流动相(如CO2)中引入极性助溶剂,有利于化合物溶解;其也可作为改性剂,有利于调节分
离选择因子α,以带来不同的分离效果。对于强极性的化合物仅加人溶剂助溶是不够的,可加
入微量的强极性有机物(称之为添加剂),如三氟乙酸、乙酸、三乙胺和异丙醇胺等,起到改
善色谱峰形、增强流动相的洗脱/溶解能力等作用。
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