离子色谱法

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分子排阻色谱法
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含有机物或金属离子浓度较高的复杂样品,在进样前应通过专门的前处理去除样品中的有机物
或金属离子。
5.9离子色谱仪所用的样品瓶、量瓶等容器(最好选用塑料材质),尽量不要使用洗洁剂
和洗液进行清洗,只需灌满超纯水超声半小时后再浸泡2小时,洗净晾干即可。超声时间也
不可过长,避免容器发热膨胀。
通用检验方法
5.10离子色谱仪建议定期使用,若无样品分析,建议定期(一般1~2周)开机运行30
分钟,对抑制器进行活化后再关机。
5.11检查洗脱液瓶上方的压力阀,调节保护气体(一般是高纯氮气)压力,使保护气体
的压力约为5~10psi(一般为6psi)。
分子排阻色谱法
1简述
分子排阻色谱又称为空间排阻色谱($EC),《中国药典》2005年版开始收载,目前收载于
《中国药典》2015年版四部通则0514。
分子排阻色谱于20世纪60年代初发展起来,是利用多孔凝胶固定相空隙的孔径大小与物
质分子尺寸相对关系进行物质分离的一一种液相色谱方法。因使用多孔凝胶作为固定相,分子排
阻色谱法又称为凝胶色谱法,根据使用有机相或水为流动相,又分别称为凝胶渗透色谱(GPC)
或凝胶过滤色谱。
分子排阻色谱法的分离原理为疑胶色谱柱的分子筛效应,色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经
修饰凝胶如葡聚糖凝胶和琼脂糖凝胶等为填充剂,这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径,溶
质分子进入色谱柱后,它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内,直径小于所有孔径的分
子能自由进入填充剂表面的所有孔径,在柱子中滞留的时间较长,表现为保留时间较长,其流
出体积为总渗透体积(V,);分子直径大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部,在色谱过
程中不被保留,最早被流动相洗脱至柱外,表现为保留时间较短,其流出体积为排空体积(。);
其余分子按分子大小依次被洗脱,流出体积在排空体积(V)和总渗透体积()之间,一般
来说,有效的分离发生在这个范围的前三分之二。
2对仪器的一般要求
2.1泵分子排阻色谱法液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子
量或分子量分布的测定,通常采用高效分子排阻色谱法(HP$EC)。分子排阻色谱的分离并不
依赖于流动相和固定相的相互作用力,所以没有必要去使用梯度淋洗装置。为实现高重现性、
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