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如何用好你的衬管?这些诀窍你的知道

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1、衬管
为什么要脱活?
衬管是由石英玻璃制成的管状物,既然是石英玻璃,表面一定布满了硅醇基,如果衬管未做过任何处理,这些硅醇基会极易和样品发生作用,从而出现拖尾或重现性不好的问题。
当然如果待测组分的浓度很高,对定量要求也不是很高的情况下,这种未经过处理的衬管也是可以使用的。
可是对定量结果要求很高,就需要对衬管的内壁进行处理。通常情况下我们把这种处理叫做脱活。
2、硅烷化
其实就是将衬管内壁的硅醇基处理成非极性的表面,通常情况下操作如下:
每个衬管的制造商都会有自己的沉管脱活和硅烷化工艺,我们只需明白脱活和硅烷化的目的。
3、硅烷基断裂
衬管在使用过程中,硅烷化的化学键会慢慢断裂,也就是会出现脱货失效的情况,当衬管表面的硅烷化基团流失到一定程度,从而出现峰行拖尾等问题。
所以衬管是需要定期更换的。
为了延长沉管使用素命,建议在待机时将进样口温度降低。
衬管污染
4、衬管污染
在沉管使用时会出现难挥发或不挥发组分吸附在衬管内壁,导致沉管内部污染的问题,这样也会出现色谱峰形拖尾等问题。
这种情况下是可以通过超声清洗祛除污染物,改善污染导致的色谱峰性的问题。
注意:如果峰行问题是由硅烷基断裂和污染物共同导致的,超声清洗不能完全解决问题,这时需要更换衬管了。
5、玻璃毛
优点:
 衬管内都有填入一段类似棉花的物质。
首先,玻璃毛能够增大样品汽化表面积,促进待测组分的汽化,从而降低由于高沸点组分不能快速汽化导致的进样歧视(进样歧视会导致进入色谱柱中的待测组分比例以实际样品中不同)。
其次,玻璃毛可以促进样品的混合,增加进样的重现性。
玻璃毛可以擦拭针尖,这样可以防止由于高沸点组分在针尖外冷凝导致的针尖歧视。
玻璃毛可以阻止不挥发组分(例如隔垫碎屑、样品中的杂质)进入色谱柱,从而保护色谱柱。
缺点:
玻璃毛也是玻璃材质,它的表面也有硅醇基,如果没有进行硅烷化或者因为填充玻璃毛时发生断裂。
暴露的硅醇基也会吸附样品导致峰拖尾或重现性不好。
玻璃毛吸附了过多的污染物也会吸附饱和,从而会变成污染物,也会造成峰行拖尾等问题。
由于玻璃毛可能吸附样品,所以在做一些超痕量组分分析,如DDT等农残组分的分析时,并建议加入玻璃毛。
对于超痕量组分分析,不仅是衬管,色谱柱的惰性也对于实验的成败起着至关重要的作用。
发布于 2022-08-03 14:13:20 © 著作权归作者所有