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环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用

悬浮粒子计数器是用来测量空气中微粒的数量及大小的仪器,为空气洁净度的评定提供依据。常见的悬浮粒子计数器是光散式(DAPC)的,测量粒径范围0.1~10μm,此外还有凝聚核式的悬浮粒子计数器(CNC),
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悬浮粒子计数器是用来测量空气中微粒的数量及大小的仪器,为空气洁净度的评定提供依据。常见的悬浮粒子计数器是光散式(DAPC)的,测量粒径范围0.1~10μm,此外还有凝聚核式的悬浮粒子计数器(CNC),可测量更小的悬浮粒子。以下总结针对光散射式悬浮粒子计数器。
一、悬浮粒子计数器检测原理
空气中的微粒在光的照射下会发生散射,这种现象叫光散射。光散射和微粒大小、光波波长、微粒折射率及微粒对光的吸收特性等因素有关。但是就散射光强度和微粒大小而言,有一个基本规律,就是微粒散射光的强度随微粒的表面积增加而增大。这样只要测定散射光的强度就可推知微粒的大小,就是光散射式粒子计数器的基本原理。
实际上,每个粒子产生的散射光强度很弱,是一个很小的光脉冲,需要通过光电转换器的放大作用,把光脉冲转化为信号幅度较大的电脉冲,然后再经过电子线路的进一步放大和甄别,从而完成对大量电脉冲的计数工作。此时,电脉冲数量对应于微粒的个数,电脉冲的幅度对应于微粒的大小。
环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用
上图表示了尘埃粒子计数器的具体工作原理:来自光源的光线被透镜组1聚焦于测量腔内,当空气中的每一个粒子快速地通过测量腔时,便把入射光散射一次,形成一个光脉冲信号。这一光信号经过透镜组2被送到光检测器,正比地转换成电脉冲信号,再经过仪器电子线路的放大、甄别,拣出需要的信号,通过计数系统显示出来。需要指出的是,虽然仪器称为“计数器”,但是仪器分辨微粒大小的能力更为重要。因为电脉冲的计数很简单,而判断粒子的大小非常重要。
注:该部分内容主要摘自深圳市计量质量检测研究院陈成新与李明兆《尘埃粒子计数器的原理与使用》。
1、悬浮粒子计数器的组成及部分功能
仪器的组成及相互关系如下图所示。
环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用
1. 光源
光源是悬浮粒子计数器的关键部件,对仪器的性能影响很大。光源要求稳定性高、寿命长、不受干扰。
光源有普通光源和激光光源两种。普通光源为碘钨灯,体积大、发热量高、寿命短,开机后需要预热。激光光源为激光器,体积小、稳定性高、寿命长,常与检测腔及光检测器做成一体,组成传感器。常见的激光光源有HeNe激光器、激光二极管。采用普通光源的尘埃粒子计数器对0.3μm以下的微粒信号响应很低,其信号幅度与计数器本身的噪声幅度相差无几,信号很难从噪声中检测出来。此类仪器虽然标有0.3μm这一通道,但只适于测定大于0.3μm特别是0.5μm以上的微粒。由于激光的单色性好,光能量集中稳定,所以采用激光光源的尘埃粒子计数器其传感器有较高的信噪比,此类仪器有些能检测到0.1μm的微粒。
2. 测量腔
测量腔是进行微粒观测的空间,被采集的空气要从测量腔内穿过。仪器的光学系统使光源经透镜、狭缝照射到测量腔中,形成一个体积约几个立方毫米的光敏感区。当空气中的尘埃通过光敏感区时,会散射出一部分光能量,被与入射光成一角度(900或700)的集光透镜收集,再投射到光检测器上。(批注:需要注意:如果遇到激光会大量产热甚至引起爆炸的其他不能随便直接检测粒子的。)
3. 光检测器
光检测器是将散射光能量转换为电信号的光电转换器件。悬浮粒子计数器中最常用的光检测器是光电倍增管和光电二极管。光电倍增管把光电子放大几万倍后转换成几个毫伏到几十毫伏的电信号,光谱具有线性好、响应时间快、暗电流小的优点,缺点是体积大。光电倍增管工作时需加上几百伏特的负高压,仪器中有相应的高压产生电路(批注:出现异常我们不要自行打开维修的一个原因),在对仪器进行调试或校准时应注意安全。光电二极管是一种受到光照后能产生电子的半导体元件,具有体积小、外围电路简单的特点,常与检测腔做成一体。
4. 流量监控
目前国产悬浮粒子计数器常采用转子流量计作流量指示,则仪器的流量调节大多数是直接调节转子流量计上的旋钮,此时仪器的控制电路对流量是没有监控的(此处已经不够准确)。
5. 气泵及过滤器
气泵位于仪器内部,使仪器产生采样流量。气泵要求噪音低、振动小、产生的气流稳定(批注:大流量采样器具备自己的一些采样优势同时也存在由于流速高对气泵的要求也高的问题,日常测试的时候28.3L/min的目前较为经典)。过滤器应能过滤掉0.3μm以上的微粒,以免从仪器排出的空气对洁净区产生影响。
6. 电路系统
不同粒径大小的粒子经尘埃粒子计数器的光电系统转换后,会产生不同幅度(电压)的电脉冲信号,粒径越大,脉冲电压越高。信号电压与粒径之间的关系,也叫转换灵敏度。对于给定的尘埃粒子计数器,粒径大小与脉冲电压是一一对应的,例如某台尘埃粒子计数器的转换灵敏度为0.3μm对应69mV,0.5μm对应531mV,1.0μm对应701mV等,若尘埃粒子计数器检测到一个脉冲为100mV,则这个粒子的大小肯定大于0.3μm而小于0.5μm。悬浮粒子计数器是测量大于等于某一粒径的粒子数量的仪器,其内部电路就是统计大于等于某一电压值的脉冲数量的电路。对于上段中的例子,测量空气中大于等于0.3μm粒子的数量,在电路中就是统计大于等于69mV的脉冲的个数,测量大于等于0.5μm粒子的数量,在电路中就是统计大于等于531mV的脉冲的个数,依此类推。所以仪器对尘埃粒子的测量,主要靠转换灵敏度这个参数。
另外需要说明的是,每台悬浮粒子计数器的转换灵敏度均不同,在出厂时及以后须定期用标准粒子进行校准,以获得最佳转换灵敏度值。电路系统就是完成对脉冲信号的放大、甄别、计数的电路。此外还包括电源、控制、显示、计算、打印等电路。
注:该部分内容主要摘自深圳市计量质量检测研究院陈成新与李明兆《尘埃粒子计数器的原理与使用》。
二、仪器的使用要求
悬浮粒子计数器的测量值有两种表示方式:总计(cumulative)方式和分计方式(differential)。总计方式指测量值为大于等于该粒径的粒子数,分计方式指测量值为大于等于该粒径同时又小于下一相邻粒径的粒子数。
仪器在开始采样前应先自净,以确保仪器内部无残留粒子(批注:自净时为保证自净过滤器的寿命,我们需要在粒子较低的环境内自净)。采样时一定要用等动能取样头,并注意采样管不要堵塞、弯死,采样管不要太长。仪器禁止抽取高浓度粒子的气体(如较脏的空气)及含有水气、油气、腐蚀性气体进入仪器,否则将污染仪器气路、光路器件,甚至造成永久损坏。
按照国家计量检定规程要求,仪器的自净时间应小于20min,测量准确度应小于40%,测量重复性应小于20%。尘埃粒子计数器是国家规定的计量器具,需按计量检定规程每年定期校准。因为悬浮粒子计数器在使用一段时间后,其光学系统及检测系统都会发生变化,如光源老化、发光效率降低或聚焦错位、透镜被污染,从而使整机的转换灵敏度变化。悬浮粒子计数器的校准,就是对仪器各方面进行调整,以获得最佳工作状态。
注:该部分内容主要摘自深圳市计量质量检测研究院陈成新与李明兆《尘埃粒子计数器的原理与使用》。
三、关于悬浮粒子计数器计数偏差
电脉冲信号是光散射尘埃例子计数器正常工作的基本手段,也是造成计数偏差的重要原因。当有两粒或两粒以上的尘埃同时进入探测区时,仪器只会输出一个增大的信号,而不是真实的尘埃粒子个数相对应脉冲信号。这是因为微粒重叠的结果。此时例子计数器指示的微粒浓度将小于真实浓度,而且会形成一个偏高的大微粒数值。不仅于此,粒子计数其电路处理脉冲信号时也需要一定的反应时间,这也称为计数系统的无效时间(DeadTime)。在无效时间内,如果有微粒穿过探测区域,此时的脉冲仍在记录前一个微粒,这就会导致另一种微粒数的计数漏记,造成损失误差。
此外,尘埃粒子计数器的光学系统、检测系统在使用一段时间后,会产生光源老化、发光效率降低或聚焦错位、透镜污染等问题,从而影响仪器的检测效率;甚至,尘埃粒子计数器的打印机也会对测定结果产生细微的影响,随着测量次数增加,即打印纸的伸长(每分钟打印一次),仪器上显示出的数值也增加,第一次打印的数据可能与不开打印机时的数值基本一样,但从第二次打印后,数值就会增加一倍,逐渐会超过百级上限值(批注:目前很多打印机已经做出改进,我们需要注意的是尽可能不要撕扯数据条产生粒子影响环境,必要时使用剪刀等辅助器具进行裁剪)。
四、悬浮粒子检测相关的问答集锦
1.为什么进行微粒监控?
Ø 微生物污染是影响生产环境最重要的因素,它与最终的产品微生物负载控制相关。单一微生物本身并不能独立存活在空气当中,一种以菌团形式存在,另外一种附着于无活性的尘埃粒子(直径大于0.5μm的粒子)之上。
Ø 尘粒的存在直接影响药品质量,危及人们生命安全。大量临床资料表明,如药品被0.7~2um的尘粒污染,尤其是静脉注射用药,可导致热源反应、肺动脉炎、微血栓或异物肉芽肿等,严重的会致人死命。
Ø 洁净室的作用:控制了空气中尘埃粒子的数目,从而降低空气中微生物的污染。
2.什么是等流量采样头?为什么使用等流量采样头?
Ø 等动力采样:一种采集流动介质中样品的采样方法。
Ø 为使所采集的样品有代表性,必须使进入采样器的气流速度与采样点附近的气流速度相同。这样才能使采集到的悬浮颗粒物浓度与实际气流中的完全一致。这样的采样头叫等动力采样头。
Ø 如果取样头入口风速大于层流风速,那么取样头周边的粒子也被吸入,就会产生假阳性;如果取样头风速小于层流风速,取样头就吸入较少的粒子,产生假阴性情况。具体原理见下图。
环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用
3.粒子计数器的取样管里面的涂层的作用是什么?
粒子计数器采用PVC专用的内覆膜取样管,光滑的内涂层便于空气的取样和粒子的通过,可以很好的减少尘埃离子在管道内的损失.保证取样的准确。
4.粒子计数器的采样管如何清洁?
Ø 冲洗应该是脱离计数器清洁,保证不损坏计数器;
Ø 可采用无水乙醇对采样管内表面进行冲洗;
Ø 清洗后应充分干燥后安装回位;
Ø 下次使用前进行自净;
Ø 所选择的清洁剂应不会给采样管内表面造成腐蚀等影响。
5.A级或B级在线监控测试0.5μm和5μm粒子的意义是什么?
Ø ≥0.5μm粒子数包括所有粒径≥0.5μm的粒子.对于A 级和B 级环境,粒径超过0.5μm的粒子出现是微生物污染的潜在标识.所以,监测粒径≥0.5μm的粒子是非常重要的.
Ø ≥0.5μm的粒子的测量结果对”故障”的指示比5μm粒子快得多,由于其取样体积更小并给出统计学结果,因此需要更短的取样时间. ≥0.5μm 的尘粒测量结果对“故障”能给出更快(相比于5μm尘粒)的指示。
Ø EUGMP 附录1 说明,监测≥5μm的粒子具有特别的意义:
ü早期发现故障的重要诊断工具
ü 同时也存在由“电子噪声,杂散光,巧合等”引起的偶然计数错误。错误的计数也可能是由于取样管内部之前附着的粒子或者计数器本省的晃动所致.(这是非常有可能的,因为在尘埃粒子计数器校准的时候使用了大量的粒子挑战,其中一些粒子可能被尘埃粒子计数器捕获,后来晃动时落下造成干扰)。
ü 连续或有规律地出现少量≥5μm 的尘埃粒子时,应当进行调查,因为这是可能发生污染的一种迹象。但是超出≥0.5μm规定限度会对可能的污染给出更早的迹象,因此,监测≥0.5μm 的粒子和≥5μm 的粒子都是重要的。
Ø 如果≥0.5μm 和≥0.5μm 的尘粒同时出现增加的趋势,有可能是由于高效过滤器故障、压差故障、门被打开或与被测区域与相邻低级别区域有开口引起的空气质量问题。如果只是≥0.5μm的尘粒有增加的趋势,有可能表明是机械故障,例如,传送轴承故障或清洁不彻底。
Ø 5μm 粒子是检测失败的一个重要的诊断工具。偶尔5μm 粒子可能是电子噪音错误的。然而连续或定期统计数据的超标可能指示的污染,应该调查。
6.采样器是否需要采样时间计量?
目前法规未做此规定,需要使用者自行进行仪器确认。
五、悬浮粒子计数器的使用
1.使用前检查
1)检查仪器的主句、采样头及软管、高效过滤器清零装置等是否完整;
2)粒子计数器的采样管必须洁净,严禁渗漏;采样管长度应根据仪器允许的长度,除另有规定外,长度不得大于1.5m;
3)检查仪器是否在校验有效期期内;
4)检测前根据检测数量准备好打印纸;
5)检查仪器电量及内部设置采样点是否准确或有无遗漏;
6)及时填写仪器使用记录。
2.开机操作及仪器自净(后续内容只针对操作员)
按电源键开机,输入密码。进入设置界面安装高效过滤器清零装置选择吹扫功能开始仪器自净。从低级别进入高级别时,需要在使用前进行自净。
3.仪器操作及注意事项
3.1采样前检查
1)测试仪器未进入测试区域时,若必需,则先清洁表面,或在相应洁净区内准备和存放(有保护罩保护仪器);
2)测试前对环境进行确认,压差应符合规定、温湿度符合要求、无明显的积水和粉尘,如不满足要求则反馈问题至主管,等待批复后确定是否检测;
3)将采样仪器按布局图置于采样点进行采样;
4)采样点高度适宜,一般离地面0.8~1.5m;
5)静态测试时室内不得多于2人
6)采样点避开回风口;
7)连续生产中的周期性检测,检测前提前2天与车间联系,避免在车间人员、物料相对多的时候进行检测(主要避免测试时超过最大允许人数或车间需要进出物料,测试仪器影响车间物料进出)。
8)采样过程不会对生产造成不良影响。
3.2采样
1)在仪器右侧界面选择采样区域名称后选择采样点点击绿色按钮开始采样;
2)计数趋于稳定后开始连续读数(为了确保计数趋于稳定,我们设置了延迟时间);
3)粒子计数器采样口和仪器工作位置宜处在同一起气压和温度下,以免产生测量误差;
4)采样时操作人员应在采样口的下风侧,并尽量减少活动;
5)对于层流,计数器采样管口朝向应正对气流方向,对于乱流,采样管口宜朝上。
6)应采取一切措施防止采样过程的污染;
7)粒子计数器屏幕面向于采样人员,以便采样过程出现异常及时处理。
8)采样结束后移动到下一采样点采样。
3.3数据处理
1)数据小条需黏贴与原始记录专用表中,签字后复印,复印后确认复印件与原件一致;
2)目前我们以纸质数据为原始数据,电子数据由IT管理;
3)过程中出现异常或数据异常按SOP规定执行;
4)按SOP规定进行记录书写。
3.4安装锂离子电池
1)逆时针扭转仪器后面的两个螺母,打开电池盖。
2)一块电池是为28.3和50LPM 型号的仪器提供的,两块电池能够延长运行时间,运行时间可达4 小时(连续使用)。两块电池是为100LPM 型号提供(9500),两块电池必须同时使用。这是因为100LPM 的需要的电量更大。将电池放入槽中,直到和后盖相平(注意标记的方向)
3)关闭盒盖,顺时针扭转螺丝将电池盖锁住。
4)如果仪器开着并且没有监测,电池处于充电状态。如果使用系统的时间过长,你可以考虑使用TSI座充(请看第一章可选件部分)。
5)注意:如果你是小心的,你也可以采取“热交换”电池。只要一个带电的电池一直使用,一个充满电的电池可以插进去并且然后将没电的电池从系统中拔出。
3.5手写笔的使用
这些粒子计数器均有一支塑料手写笔和触摸屏配套使用,也可用你的指尖操作。但不
要用钢笔或铅笔等利器,以免损坏触摸屏。
3.6集成热敏打印机的使用
集成热敏打印机作为多种型号中的标准配置,可在每次测试完成或报警功能被激活(见
系统设置界面上的打印设置窗口和打印附表窗口)时,进行手动或自动打印。
每卷打印纸在最后几英尺处都有彩色印刷带用以提示需要更换打印纸了。当安装一卷
新打印纸,有结束标记的一端放在卷轴的底部,并通过打印机门拉出。
打印机有一个指示灯显示打印机在准备。
打印机有一个送纸和停止按钮,还有一个LED 指示灯,指示灯指示打印机
处于等待打印状态。控制送纸按钮使打印结束时有足够空间撕下纸张。如果你在无意
间按下打印键,可以按下停止键停止打印。
六、故障处理
环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用
环境测试基础培训(一)—悬浮粒子计数器的使用
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发布于 2020-11-20 13:12:22 © 著作权归作者所有
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