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有人说,90%以上的气相色谱问题都发生在进样口

有人说:如果气相色谱柱是气相的心脏,也有人说,90%以上的气相色谱问题,都发生在进样口。所以我们有必要一起来看看进样口可能出现哪些问题
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有人说:如果气相色谱柱是气相的心脏,那进样口
所以我们有必要一起来看看进样口可能出现哪些问题。
第一大问题漏(Leak)
上节课,我们多次提到密封。为什么要密封呢?
1.大漏:进样口的压力可能维持不住
一般来说,仪器在这时候会报警
如果持续报警几分钟以后仍然没有解决,仪器会自动关闭压力
2.小漏:后果却是很严重
因为漏都是双向的,载气会漏出去,空气也会漏进来。进入到色谱系统的空气,特别是氧气
尤其是在高温情况下,系统里的氧气会破坏色谱柱的固定相涂层
在使用某些检测器,比如 ECD 时,系统漏进来的氧气还会造成基线的升高和波动
这种进样口的微漏,需要执行进样口压力测试泄漏测试
我们再来回顾一下分流不分流进样口的构造,可能的漏点主要有这么几个:
1 隔垫
进样针不停地扎来扎去,百八十次后,上面的孔就越来越大,密封就会出问题。所以,对于很多全天候运行的气相色谱,每天更换一个隔垫

长期的升温降温也会导致橡胶老化,密封性降低。我们一般在更换衬管的时候,也顺便把O 型圈一起更换
3色谱柱密封垫
一般密封垫的材质都是石墨或者 Vespel,多次的松紧以后密封性能也会降低。建议在更换色谱柱的时候,使用新的密封垫,并尽量不要多次重复使用
第二大问题堵(Block)
一般来说,载气和气体样品是不会堵塞管路的。
只有当样品内含有某些高沸点的化合物分流流路中冷凝
在色谱结果上面的现象,就是峰面积重现性不好
如果这些化合物冷凝到开关阀或者压力阀上,甚至会导致进样口压力或者流量无法就绪
第三大问题样品残留(Carryover)
虽然我们已经通过隔垫吹扫、分流吹扫来尽量降低样品残留,但是有些样品真的是很顽固。
样品残留的地方也很多,包括隔垫衬管分流平板色谱柱前段
所以更换进样口的这些耗材,截掉色谱柱前段30到50厘米,都可以有效地解决样品残留问题。选择惰性(Inertness) 更好的衬管和色谱柱也能更好地避免样品残留。
当然,进样口可能出现的问题还有很多,比如,衬管选择不合适,进样量不合适,进样歧视等问题,我们以后有机会继续讨论。
发布于 2020-03-13 17:44:59 © 著作权归作者所有
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