分析方法分为验证和确认两种不同的情况，首先我们先来了解下分析方法验证与确认各自的解释说明：
分析方法确认——证明法定或其他实验室已验证的分析方法适用于被测样品，被测样品的质量可控，方法可行，同时证明方法使用人员有能力成功的操作分析方法。
分析方法验证——通过试验设计和测试，证明被验证的方法适用于预定的检测用途，被测样品质量可控。
那么针对分析方法的验证与确认我们应该遵循怎样的基本原则呢？首先，用于替代法定方法的非法定方法需进行两种方法的比对试验，两种方法试验结果无显著差异时方可用于产品检验。其次，分析方法验证是为了证明该方法符合既定的用途，用于物料、不同阶段产品及工艺控制的现行的分析方法必须经过适当程度的验证，验证程度取决于方法来源和预期使用目的。再次，注册阶段方法验证最晚在对注册批/验证批进行测试之前完成，商业化生产阶段方法验证最晚在对产品进行放行测试前完成。最后，使用药典微生物方法只需按照要求进行相应的确认即可。物料检验方法，如果供应商提供方法学确认资料，且方法适用本实验室，则进行一个批次的方法学确认即可。
接下来，我们来简单聊聊关于分析方法验证与确认的适用范围及要求，以下仅以个人经验为基础进行基本概述，如有不尽之处敬请批评指正。
一、方法验证
（一）适用范围
采用非法定方法时、变更法定方法或变更经验证的非法定方法以及法规规定的其他需要验证的检验方法。
（二）验证发起时机
新建或修订检验方法时、药品生产工艺变更、制剂的主成分变更、更换物料供应商等经评估决定部分或全面的再验证或者原来验证的条件发生显著改变的，需要重新验证。
（三）验证要求
1、准确度试验
回收率测定，参照药典四部规定，另外，也可与法定方法比较： 2 种 方法实验结果之间应无显著性差异。活性成分或目标成分的含量范围参照前面待测样品要求，清洁验证检验方法综合回收率回收率不低于75%，最终冲洗水取样和棉签取样方法的回收率不低于50% 。
2、精密度试验
参照药典四部规定，活性成分或目标成分的含量范围参照前面待测样品要求，清洁验证检验方法综合回收率的 RSD 不大于 10% , 最终冲洗水取样和清洁验证棉签取样 方法的回收率的RSD 不大于 20%。
3、专属性
参照药典四部规定进行，GC、HPLC 的对照品与供试品待测成分保留时间一致；可进行峰纯度鉴别，紫外分光光度法的对照品与供试品待测成分的最大吸收波长一致；薄层扫描法的对照品与供试品待测成分斑点Rf 值一致，薄层鉴别通常还须采用空白阴性对照试验。
4、检测限
一般以信噪比3: l 时相应浓度确定。
5、定量限
一般以信噪比10: 1 时相应浓度确定。清洁验证检验方法定量限比通常含量测定分析要求适当放宽。
6、线性范围
线性浓度范围至少要求做10 倍，应大于范围中的高低限浓度区间，至少取5个不同浓度进行回归，相关系数r : GC、HPLC、UV≥0.998,薄层扫描法≥0.990，原料杂质≥0.998, 制剂杂质≥0.990。清洁验证检验方法的线性范围残留物限度的 50% ~150%。按剂型参照药典四部规定制订， 一般原粉入药的转移率要求在70％以上。
7、耐用性
改变不同品牌的实验耗材和实验条件，考察对实验的影响。改变条件后可接受的实验结果变化差异，活性成分或目标成分的含量范围参照前面待测样品的回收率限度及精密度限度要求。
8、其他
对照品溶液进样重复性、理论板数、分离度和灵敏度应符合药典四部系统适用性的规定，稳定性考察：在供试 品溶液配制后连续测定至少6 小时的稳定性，计算 RSD%，活性成分或目标成分的含量范围参照前面待测样品中对具体品种的回收率限度及精密度限度要求。具体品种的须做验证项目按药典四部规定进行。清洁验证的取样应考察不同材质的擦拭取样及最终冲洗水取样回收率。
二、方法确认
（一）适用范围
药典或其他法定方法，或者是其他实验室已验证的分析方法。
（二）确认发起时机
实验室批准使用该方法前、药品生产工艺变更、制剂的主成分变更、更换物料供应商等经评估决定部分或全面的再确认或者原来确认的条件发生显著改变以及首次生产的产品需要进行方法确认。
（三）确认要求
1、理化检验方法
（1）精密度试验
重复性：活性成分或目标成分的含量范围参照待测样品要求中对具体品种的精密度限度要求。
中间精密度 ：由2名检验员分别独立对同批次（原料、制剂含量取 3 批样品；辅料、残留溶剂、 包材取1 批样品）进行检验，活性成分或目标成分的含量范围参照待测样品要求中对具体品种的精密度限度要求。
（2）专属性
参照药典四部规定，GC、HPLC 的对照品与供试品待测成分保留时间一致；可进行峰纯度鉴别，紫外分光光度法的对照品与供试品待测成分的最大吸收波长一致；薄层扫描法的对照品与供试品待测成分斑点 Rf 值 一 致。取1 批样 品 。
（3）定量限
对杂质测定须增加此项目，一般以信噪比 10: 1 时相应浓度确定。
（4）其他
对照品溶液进样重复性、理论板数、分离度和灵敏度应符合药典四部系统适用性的规定。
2、微生物检验方法
（1）无菌检查
①准确度
测试方法：在样品中加入已知数量的阳性菌，检查是否能生长良好
可接受标准：阳性菌在样品存在的情况下生长良好
②精密度
测试方法：至少选择3批进行独立的确认
可接受标准：3次测试样品都没有表现出抑菌性（满足准确度要求）
（2）细菌内毒素
①准确度
测试方法：在样品溶液环境中，计算已知浓度的内毒素标准溶液与鲎试剂反应重终点浓度
可接受标准：0.5Es≤Et≤2Es（Et：样品溶液环境下，内毒素与鲎试剂反应；Es：内毒素监测用水环境下，内毒素与鲎试剂反应）。
②精密度
测试方法：至少选择3批进行独立的确认
可接受标准：3次测试样品都没有干扰性
（3）微生物限度
①准确度
测试方法：在样品中加入已知数量的阳性菌，计算阳性菌回收率
可接受标准：阳性菌回收率应为50%~200%
②精密度
测试方法：至少选择3批进行独立的确认
可接受标准：3次测试样品都没有表现出抑菌性（满足准确度要求）
（4）清洁验证棉签擦拭取样方法适用性验证
①准确度
测试方法：在指定无菌规格板上加入目标菌株进行染菌操作，再用棉签擦拭回收，计算目标菌株的回收率
可接受标准：阴性对照应无菌生长，试验组回收率应为0.5%~200%
②精密度
测试方法：进行3批独立的确认
可接受标准：3次测试样品都满足准确度要求
以上仅供参考。
