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干货 | 确定样品处理方法的原则与依据

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。
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样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是:
要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了解:
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中,样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术,一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性,在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时,又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法:
1. 封溶坩埚直接消解
2. 低温灰化法
3. 湿法酸分解
4. 氧弹燃烧法
5. 烧结(半熔)法
该法优点是操作方便易行,便于成批处理分解样品,只要正确控制灼烧条件,被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中,有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法,分析人员易于接受,工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较,本试验采用半熔法处理样品。为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液,须用合适的酸将灼烧物溶解。为此,还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响,因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。H2SO4:试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀,另外H2SO4中含As、Se较高,导致空白过高,若预先除去,又增加了实验工作量,因此,不宜选择H2SO4作为溶解用酸。HNO3:试验发现HNO3溶样时,原子吸收信号比HCl介质低,其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应,形成亚硝酸,NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定,以降低灵敏度为代价,换取较好的稳定性。HCl:使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐,HCl有还原性,是将Se6+还原为Se4+的还原剂,HCl中的As、Se含量很少,试剂空白低,对测定有利,本法采用HCl溶解灼烧物。
来源: 中国色谱网
发布于 2021-04-29 11:37:22 © 著作权归作者所有
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